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全自動炭黑吸碘值測量儀

  • 時   間:2022-05-19
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全自動炭黑吸碘值測量儀
手工分析原理
以規定濃度的碘標準容液浸潤定量的炭黑試樣,并使其混合,待達到吸附平衡后,將炭黑與碘液分離,用硫代硫酸鈉滴定碘液的濃度。計算出被吸附的碘量,與炭黑的量的比值,即為炭黑吸碘值。

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全自動炭黑吸碘值測量儀

一、手工分析原理   

以規定濃度的碘標準容液浸潤定量的炭黑試樣,并使其混合,待達到吸附平衡后,將炭黑與碘液分離,用硫代硫酸鈉滴定碘液的濃度。計算出被吸附的碘量,與炭黑的量的比值,即為炭黑吸碘值。

按照國標GB/T 3780.1的要求:

1.       試劑:碘標準溶液C=0.0473M

硫代硫酸鈉標準溶液C=0.0394M

 

2.       取樣量

吸碘值范圍(g/KG)

樣品量(g)

0130.9

0.8

131~280.9

0.4

281.0~520.9

0.2

521~

0.1

 

3.       將稱好樣品與40mL碘標準溶液于離心瓶中,振蕩1min后,離心1-3 min。取上清液20 mL,用硫代硫鈉標準溶液滴定。

上述為手工測樣的過程。其中滴定過程本身較為簡單。但樣品的前處理需要嚴格控制。

 

微信圖片_20220509140855.png

二、自動分析原理                                 

由于有大量的炭黑樣品需要分析,有必要依照手工滴定的方法,改造全自動樣品分析。具體如下:

人工稱取規定的待分析樣品量,置自動進樣器的燒杯中,由Dosion_A加入固定量的標準碘溶液,攪拌一定的時間,而后靜止一定的時間,再由Dosino_B完成過濾、定量取液、轉移已被炭黑吸附后的碘溶液,由另一個Dosino_C進行滴定。

在滴定的同時,Dosino_B完成下一個樣品的前處理。

如圖:


1.  Dosino_B的連接圖

炭黑吸碘值設備儀器工作原理圖

2.     Dosino_B的自動過濾取樣大約過程如下:

a.     Dosino_B自帶的碘標準溶液清洗管路與計量管,并將廢液排除,同時活塞處于低位置。

b.     活塞向上運動,將樣品通過濾器和口1抽到計量管內。

c.    活塞向下運動,用少量計量管內的待測的碘液口3及其管路。

d.     清洗滴定杯。

e.    定量地將計量管內的碘液,從口3加到滴定杯。

f.     開始滴定

g.     f同時,活塞下運動,將計量管內剩余的碘液由口1排到樣品杯中。將過濾器中可能的炭黑粒子反沖到樣品杯。

h.     將擺頭轉移到下一個樣品杯,準備處理下一個樣品。

 

3.       主要配置

815(單泵單塔)+772(吸液泵)+809+3*800 (2*20mL 50mL)+786+Pt環復合電極)+過濾器+滴定杯。

 

4.     某公司的測試結果:


滴定體積(mL)

吸碘值(g/Kg)

1

7.1021

42.8

2

7.0910

43.2

3

7.1032

42.7

4

7.0852

43.4


測量結果的偏差0.87%優于方法的要求2.5%。

 

炭黑吸碘值變化曲線圖

5.     樣品自動處理與滴定程序、參數。

主要滴定參數:

Drift 20mv/min

Max waiting time 38s

Measuring point density 2

Min. increment 10μL

 

6. 結論

利用加液單元完成炭黑樣品吸碘值的前處理和滴定測量,此方法也可適用于其它樣品的吸碘值測量。不僅可以節約人力,更重要可以避免因人工因素造成樣品前處理不一致、測量結果不易平行問題。

全自動炭黑吸碘值測量儀

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